Ruostumattomasta teräksestä valmistettujen laitteiden valmistuksessa puhdistusmenetelmiin kuuluvat mekaaninen puhdistus ja kemiallinen puhdistus riippumatta siitä, mitä hitsaustekniikkaa käytetään.

1.1 Työstön jälkeinen puhdistus sekä happopesu ja passivointi

Ruostumattomasta teräksestä valmistettujen työkappaleiden pinnalle jää yleensä lastu- ja teräsjauhejäämiä sekä jäähdytysemulsiota ja muita epäpuhtauksia työstämisen jälkeen. Nämä epäpuhtaudet voivat aiheuttaa tahroja ja ruostumista ruostumattoman teräksen pinnalle, joten ne on ensin rasvattava ja öljytettävä ja sen jälkeen puhdistettava typpihapolla. Tällä tavoin sekä rautahakkeen että teräspölyn voi poistaa ja samalla saavuttaa passivoinnin.

1.2 Puhdistus ja happokäsittely ennen ja jälkeen hitsauksen

Koska rasva on vedyn lähde, rasvasta puhdistamattomiin hitsaussaumoihin muodostuu kaasupusseja, ja matalan sulamispisteen omaavien metallien, kuten sinkkipitoisen maalin, jäänteet voivat aiheuttaa halkeilua hitsauksen jälkeen. Siksi ruostumattoman teräksen hitsausta edeltävänä vaiheena on puhdistettava hitsausura sekä sen molemmin puolin 20 mm:n säteellä oleva pinta täysin puhtaaksi. Öljytahrat voidaan puhdistaa asetonilla, ja maali- ja ruostejäljet tulee ensin poistaa hiekkapaperilla tai ruostumattomasta teräksestä valmistetulla teräsharjalla, minkä jälkeen pinta puhdistetaan asetonilla täysin puhtaaksi.

Riippumatta siitä, millaista menetelmää ruostumattomasta teräksestä valmistettujen laitteiden valmistuksessa käytetäänHitsaustekniikkaHitsauksen jälkeen pinnat on puhdistettava, ja kaikki hitsauskuona, roiskeet, tahrat sekä hapettumajäljet on poistettava. Puhdistusmenetelmiä ovat mekaaninen ja kemiallinen puhdistus. Mekaaniseen puhdistukseen kuuluvat hionta, kiillotus sekä hiekkapuhallus ja kuulapuhallus. Hiiliteräsharjojen käyttöä on vältettävä, jotta pinta ei ruostu. Parhaan korroosionkestävyyden saavuttamiseksi materiaali voidaan kastaa typpihapon ja fluorivetyhapon seokseen tai käsitellä happokäsittely- ja passivointipastalla. Käytännössä mekaanista ja kemiallista puhdistusta käytetään usein yhdessä.

1.3 Valukappaleiden puhdistus Ruostumattoman teräksen passivointiliuos

Ruostumattomasta teräksestä valmistettujen kappaleiden pinnalle muodostuu usein oksidikerros tai siihen jää voiteluainejäämiä tai epäpuhtauksia, kuten grafiittia, molybdeendisulfidia ja hiilidioksidia, kun ne on käsitelty lämpökäsittelyllä, kuten taonnalla tai valulla. Näitä epäpuhtauksia tulisi poistaa kuulapuhalluksella, suolakylpyllä tai useilla happopesuilla. Esimerkiksi Yhdysvalloissa ruostumattomasta teräksestä valmistettujen turbiinisiipien käsittelyprosessi on seuraava:

Kastetaan suolahauteeseen 10 minuutiksi, minkä jälkeen suoritetaan vesikarkaisu 2,5 minuuttia, jatketaan rikkihappopesulla 2 minuuttia, pestään kylmällä vedellä 2 minuuttia, asetetaan emäksiseen mangaanidioksidihauteeseen 10 minuutiksi, pestään jälleen kylmällä vedellä 2 minuuttia, suoritetaan vielä rikkihappopesu 1 minuutti, sitten kylmävesipesu 1 minuutin ajan, sen jälkeen typpihappopesu 1,5 minuutin ajan, sen jälkeen kylmävesipesu 1 minuutin ajan, ja lopuksi kuumavesipesu 1 minuutin ajan ja ilmakuivaus.

2. Uuden laitteiston käyttöönottoa edeltävä happopesu- ja passivointikäsittely

Ruostumattomasta teräksestä valmistetut laitteet ja putkistot, joita käytetään monissa suurissa kemian-, kuitu- ja lannoiteteollisuuden laitoksissa, on happokäsiteltävä ja passivoitava ennen tuotannon aloittamista. Vaikka laitteet on hapetettu jo valmistajalla hitsausjätteiden ja hapettumakerrosten poistamiseksi, niiden varastoinnin, kuljetuksen ja asennuksen aikana on vaikea välttää rasvan, hiekan, ruosteen ja muiden epäpuhtauksien kertymistä. Jotta laitteiston ja laitteiden koekäytön tulokset, erityisesti kemian välituotteiden ja lopputuotteiden laatu, täyttäisivät vaatimukset ja koekäyttö onnistuisi kerralla, on suoritettava happopesu ja passivointi. Esimerkiksi H2O2-tuotantolaitoksen ruostumattomasta teräksestä valmistetut laitteet ja putkistot on puhdistettava ennen tuotannon aloittamista, sillä muuten epäpuhtauksien läsnä ollessa raskasmetallionit voivat aiheuttaa katalyytin myrkytyksen. Lisäksi jos metallipinnalla on rasvaa tai vapaita rautaioneja, se voi aiheuttaa H2O2:n hajoamisen, mikä puolestaan vapauttaa voimakkaasti suuria määriä lämpöä ja voi aiheuttaa tulipalon tai jopa räjähdyksen. Samoin happiputkistossa pienetkin öljyjäämät ja metallihiukkaset voivat aiheuttaa kipinöitä, joilla voi olla vakavia seurauksia.

3. Happopesu ja passivointi paikan päällä tehtävissä huoltotöissä

Puhdistetun tereftaalin (PTA) tuotantolaitteiden materiaaleissa käytetään laajalti austeniittista ruostumatonta terästä 316L ja 317; polyvinylalkoholin (PVA) tuotantolaitteiden materiaaleissa käytetään laajalti austeniittista ruostumatonta terästä 316L ja 304L; akryylin tuotantolaitteiden materiaaleissa käytetään laajalti austeniittista ruostumatonta terästä 316L, 317 ja 304L; etikkahapon tuotantolaitteiden materiaaleissa käytetään laajalti austeniittista ruostumatonta terästä 316L, 317 ja 304L. Koska näiden tuotantolaitteiden materiaaleissa on haitallisia ioneja, kuten Cl-, Br-, SCN- ja muurahaishappoa, tai koska niissä on likaa tai materiaalin kertymiä, laitteisiin voi syntyä pistekorroosiota, rakokorroosiota ja hitsaussaumakorroosiota. Laitoksen seisokin aikana laitteille tai niiden osille voidaan suorittaa kokonaisvaltainen tai paikallinen happopesu ja passivointi, jolloin passivointikalvo palautuu ja paikallisen korroosion leviäminen estyy. Esimerkiksi Shanghain petrokemian PTA-laitoksen kuivauskoneessa on uusittu ja huollettu ruostumattomasta teräksestä valmistetut putket, ja myös akryyli-yksikön ruostumattomasta teräksestä valmistettuja lämmönvaihtimia on huollettu. Tällaisissa tilanteissa on suoritettu happopesu- ja passivointikäsittely.

4. Käytössä olevien laitteiden kalkinpoisto ja puhdistus

Öljy- ja kemianteollisuuden laitoksissa käytettävien ruostumattomasta teräksestä valmistettujen laitteiden, erityisesti lämmönvaihtimien, sisäpinnalle kertyy tietyn ajan kuluttua erilaisia kerrostumia, kuten karbonaatti-, sulfaatti-, silikaatti-, rautaoksidi-, orgaanisia aineita ja katalyyttikerrostumia. Tämä heikentää lämmönvaihtotehoa ja voi aiheuttaa kerrostumien alla tapahtuvaa korroosiota. Kerrostumien poistamiseen on valittava sopiva puhdistusaine, kuten typpihappo, typpihapon ja fluorivetyhapon seos, rikkihappo, sitruunahappo, EDTA tai vesipohjainen puhdistusaine, ja siihen on lisättävä sopiva määrä korroosionestoainetta. Kalkinpoistopuhdistuksen jälkeen voidaan tarvittaessa suorittaa passivointi. Esimerkiksi Shanghai Petrochemicalin PTA-, etikkahappo- ja akryyli-tuotantolaitosten ruostumattomasta teräksestä valmistetut lämmönvaihtimet on puhdistettu kalkista.

5. Ruostumattoman teräksen happopesun ja passivoinnin huomioitavat seikat

5.1 Happopesun ja passivoinnin esikäsittely

Ruostumattomasta teräksestä valmistetut työkappaleet, joiden pinnalla on likaa tai muita epäpuhtauksia, on ennen happopesua ja passivointia puhdistettava mekaanisesti ja sen jälkeen rasvattava ja öljytettävä. Jos happopesu- ja passivointiliuokset eivät pysty poistamaan rasvaa ja pinnalla on rasvaa, se vaikuttaa happopesun ja passivoinnin laatuun, joten rasvanpoistoa ei voida jättää väliin. Rasvanpoisto voidaan suorittaa käyttämällä emäksistä liuosta, emulgointiainetta, orgaanista liuotinta tai höyryä.

5.2 Cl⁻-pitoisuuden hallinta happopesu- ja huuhteluvedessä

Joissakin ruostumattoman teräksen happopesuliuoksissa tai happopesupastoissa käytetään pää- tai apuaineina syövyttäviä aineita, jotka sisältävät kloorioneja, kuten suolahappoa, perklorihappoa, rautatrikloridia ja natriumkloridia, pintakerroksen hapettumisen poistamiseksi, rasvan poistamiseen käytetään taas trikloroetyleeniä ja muita klooripitoisia orgaanisia liuottimia, mikä ei ole kovin sopivaa jännityskorroosion murtumisen ehkäisyn kannalta. Lisäksi alustavaan huuhteluun voidaan käyttää teollisuusvettä, mutta lopullisessa pesussa halogenidipitoisuutta on valvottava tiukasti, ja yleensä käytetään deionisoitua vettä. Jos vettä käytetään esimerkiksi petrokemian alalla austeniittisesta ruostumattomasta teräksestä valmistettujen paineastioiden vesipainekokeissa, sen C1-pitoisuutta on rajoitettava niin, että se ei ylitä 25 mg/l. Jos tätä vaatimusta ei voida täyttää, veteen voidaan lisätä natriumnitraattia käsittelyä varten. Tämä mahdollistaa vaatimusten täyttämisen. Jos C1-pitoisuus ylittää raja-arvon, se tuhoaa ruostumattoman teräksen passivointikalvon, mikä on syynä pistekorroosioon, rakokorroosioon ja jännityskorroosioon.

5.3 Prosessin hallinta happopesu- ja passivointivaiheessa

Pelkkä typpihappoliuos on tehokas vapaiden rauta- ja muiden metallikerrostumien poistamisessa, mutta se ei tehoa rautaoksidikerroksen poistamiseen eikä pysty poistamaan paksuneita korroosiotuotteita tai karkaisukerroksia. Yleensä tulisi käyttää HNO3 + HF-liuosta. Käytön helpottamiseksi ja turvallisuuden takaamiseksi HF voidaan korvata fluoridilla. Pelkästään HNO3-liuokseen ei tarvitse lisätä korroosionestoainetta, mutta kun happokäsittelyyn käytetään HNO3 + HF-liuosta, on lisättävä Lan – 826:ta. HNO3 + HF -liuosta käytettäessä happopesussa korroosion välttämiseksi pitoisuuden tulisi olla 5:1. Lämpötilan tulisi olla alle 49 °C, sillä liian korkeassa lämpötilassa HF haihtuu.

Passivointiliuoksen osalta HNO3:n pitoisuus tulisi pitää välillä 20%–50%. Sähkökemiallisten testitulosten perusteella jos HNO3-pitoisuus on alle 20% ja käsittelyä jatketaan, muodostuvan passivointikalvon laatu on epävakaa ja pistekorroosiota esiintyy erityisen helposti. Toisaalta HNO3-pitoisuuden ylittäminen 50%:n rajan yli ei myöskään ole suotavaa, sillä liian voimakasta passivointia on vältettävä.

Yksivaiheisen menetelmän käyttö rasvanpoistoon, happopesuun ja passivointiin on kylläkin helppoa ja säästää työaikaa, mutta koska happopesu- ja passivointiliuoksessa (tai -pastassa) on syövyttävää HF:ää, sen muodostaman suojakalvon laatu ei ole yhtä hyvä kuin monivaiheisessa menetelmässä.

Happopesuprosessin aikana happokonsentraatiota, lämpötilaa ja altistumisaikaa saa säätää tietyn rajoissa. Happopesuliuoksen käytön kestäessä on kiinnitettävä huomiota happokonsentraation ja metallionien pitoisuuksien muutoksiin, ja on vältettävä liikaa happopesua. Titaanionipitoisuuden tulee olla alle 21 TP3T, muuten seurauksena voi olla vakavaa pistekorroosiota. Yleisesti ottaen happopesun lämpötilan nostaminen nopeuttaa ja parantaa puhdistustulosta, mutta se voi myös lisätä pinnan likaantumisen tai vaurioitumisen riskiä.

5.4 Ruostumattoman teräksen hapettumisen hallinta hapetusprosessin aikana

Jotkin ruostumattomat teräkset voivat herkistyä virheellisen lämpökäsittelyn tai hitsauksen seurauksena, ja HNO₃- ja HF-happokäsittelyn jälkeen niissä saattaa ilmetä kriittistä korroosiota. Kriittisen korroosion aiheuttamat halkeamat voivat käyttö-, puhdistus- tai jatkokäsittelyvaiheessa kerätä halogenideja, mikä puolestaan voi aiheuttaa jännityskorroosiota.

Yleisesti ottaen näitä herkistyviä ruostumattomia teräksiä ei yleensä suositella käytettäväksi HNO₃ + HF-liuoksen kanssa ruosteenpoistoon tai happokäsittelyyn. Jos tällainen happokäsittely on välttämätöntä hitsauksen jälkeen, tulisi käyttää erittäin vähähiilistä tai stabiloitua ruostumatonta terästä.

5.5 Ruostumattomasta teräksestä ja hiiliteräksestä koostuvien kokoonpanojen happokäsittely

Ruostumattomasta teräksestä ja hiiliteräksestä koostuvien osien, kuten lämmönvaihtimien ruostumattomista teräsputkista, putkilevyistä, ja hiiliteräksiset kotelot, happokäsittelyn ja passivoinnin yhteydessä HNO3:n tai HNO3:n ja HF:n käyttö aiheuttaa vakavaa korroosiota hiiliteräkselle. Tällaisessa tilanteessa tulisi lisätä sopivaa korroosionestoainetta, kuten Lan-826. Kun ruostumattomasta teräksestä ja hiiliteräksestä koostuvat osat ovat herkistyneessä tilassa, HNO3+HF:ää ei saa käyttää happopesuun. Tällöin toimiva menetelmä on käyttää hydroksietikkahappoa (2%) + muurahaishappoa (2%) sekä korroosionestoainetta, lämpötila asetetaan 93 °C:een ja käsittelyaika 6 tuntiin; tai käyttää EDTA-ammoniumin neutraalia liuosta yhdessä korroosionestoaineen kanssa, lämpötila asetetaan 121 °C:een ja käsittelyaika 6 tuntiin. Tämän jälkeen osat huuhdellaan kuumalla vedellä ja upotetaan 10 mg/l ammoniumhydroksidin ja 100 mg/l hydramiinin liuokseen.

5.6 Happopesun ja passivoinnin jälkikäsittely

Ruostumattomasta teräksestä valmistettujen kappaleiden osalta voidaan happopesun ja vesihuuhtelun jälkeen käyttää emäksistä permanganaattiliuosta, joka sisältää 101 TP3T massaprosenttia NaOH:ta ja 41 TP3T massaprosenttia KMnO₄:ta, Liottamalla kappaleita tässä liuoksessa 71–82 °C:n lämpötilassa 5–60 minuuttia voidaan poistaa hapettamisen jäljiltä jääneet jäännökset. Sen jälkeen kappaleet huuhdellaan vedellä ja kuivataan. Jos ruostumattoman teräksen pinnalle jää hapetus- ja passivointikäsittelyn jälkeen täpliä tai tahroja, ne voidaan poistaa pyyhkimällä pinnalla tuoreella passivointiliuoksella tai väkevällä typpihapolla. Lopullisesti happokäsitellyt ja passivoidut ruostumattomasta teräksestä valmistetut laitteet tai osat on suojattava esimerkiksi peittämällä ne polyeteenikalvolla tai käärittämällä, jotta vältetään eri metallien ja ei-metallien kosketus.

Happamien jätevesien ja passivointijätevesien käsittelyn on noudatettava tiukasti ympäristönsuojelua koskevia päästövaatimuksia. Esimerkiksi fluoripitoisten jätevesien käsittelyyn voidaan lisätä kalkkimaitoa tai kalsiumkloridia. Passivointiliuoksissa tulisi välttää suolan käyttöä . Jos jätevedessä on kromia, sitä voidaan pelkistää lisäämällä rautasulfaattia.

Martensiittisen ruostumattoman teräksen happokäsittely voi aiheuttaa vetyhaurautta. Jos tämä on tarpeen, happea voidaan poistaa lämpökäsittelyllä lämmittämällä teräs 200 °C:seen ja pitämällä se tässä lämpötilassa jonkin aikaa.

6. Ruostumattoman teräksen happopesun ja passivoinnin laadunvalvonta

Tarkastukset suoritetaan yleensä näytekappaleilla, sillä kemialliset testit voivat vahingoittaa tuotteen passivointikalvoa. Menetelmäesimerkkejä ovat seuraavat:

(1) Kuparisulfaatin titraustesti

Tiputa ++2-liuosta näytekappaleen pinnalle ja pidä se kosteana. Jos kuparia ei erotu 6 minuutin kuluessa, tulos katsotaan hyväksytyksi.

(2) Potassiumcyanide-titrausmenetelmä

Otetaan ++(CN)6+-liuosta ja tiputetaan sitä näytekappaleen pinnalle. Passivointikalvon laadun arvioidaan sen perusteella, kuinka monta sinistä täplää muodostuu ja kuinka kauan niiden ilmestyminen kestää.